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化工原料ZnO中主成分ZnO和雜質(zhì)Fe2O3的測(cè)定

點(diǎn)擊次數(shù):1629     更新時(shí)間:2022-01-13

一.ZnO標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備:

   將ZnO基準(zhǔn)在瓷坩堝中于900℃溫度下灼燒1小時(shí),取出稍冷,于干燥器中冷至室溫(約20分鐘)后,稱(chēng)取基準(zhǔn)ZnO 1.0000g于燒杯中,加HCl(1+1)20ml,使其全部溶解后,轉(zhuǎn)入200ml容量瓶中,以水定容,此標(biāo)準(zhǔn)貯備液含5mgZnO/ml。

二.ZnO標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:

   吸取20mlZnO標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中,以水定容。搖勻,

   此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為200μgZnO/ml。

三.樣品溶液的制備:

    稱(chēng)取氧化鋅樣品(不烘水分)1.0000g于燒杯中,加HCl(1+1)20ml,使其全部溶解后,轉(zhuǎn)入200ml容量瓶中,以水定容,作為測(cè) Fe2O3的溶液,吸此液20ml(用配制標(biāo)準(zhǔn)的同一支20ml大肚吸液管)于500ml容量瓶中,以水定容。搖勻,供測(cè)ZnO用。

四.ZnO的測(cè)定:

1.鋅顯色液的配制:稱(chēng)取Rx試劑400mg于500ml燒杯中,加水180ml,加TEA(1+1)20ml,攪勻,溶解*后備用。(用時(shí)配制)

    2.測(cè)定:吸標(biāo)準(zhǔn),樣品各10ml于100ml容量瓶中,以鋅顯色液定容,搖勻,5-20分鐘內(nèi)測(cè)定,以剩余鋅顯色液作空白。C通道,K=0.6。倍率為10。

五.Fe2O3的測(cè)定:Fe2O3參比濃度10μg/ml。

    吸二次水10ml作空白,吸常規(guī) Fe2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml,吸ZnO樣品母液10ml于小瓶中,各加H2O2(1+20)1滴,加鐵試劑1ml,搖勻,10-20分鐘內(nèi)測(cè)定。1通道,K=0。

    由于儀器通用軟件設(shè)計(jì)的最小分辨為0.01%,本條件能測(cè)準(zhǔn)到0.001%,但必須用手工計(jì)算結(jié)果,計(jì)算公式如下:

                                

       Fe2O3%=(A-A0)/( A標(biāo)-A0)/ G×0.2

                             

         式中:A0--空白讀數(shù);

             A標(biāo)--參比讀數(shù);

             A--樣品讀數(shù);

             G--樣品重量,g。



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