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陶瓷原料中Li2O的測定-陶瓷原料快速分析儀

點(diǎn)擊次數(shù):1398     更新時間:2022-02-08

(試用,本方法暫限于常規(guī)樣中Li2O的測定)

一、試劑:

1、Li2O標(biāo)準(zhǔn)溶液:

稱取在100~105℃烘干一小時的優(yōu)級純LiCO398.9mg于250ml燒杯中,加KOH10±0.02g,加水約200ml溶解后進(jìn)500ml容量瓶,以水定容。此液含Li2O為80μg/ml。

2、2%KOH空白液:準(zhǔn)確稱取KOH4±0.02g于塑料瓶中,定量加入200ml水溶解,搖勻備用。

3、Li試劑:0.1%,稱Li試劑0.5g于500ml燒杯中,加水100ml溶解后加95%的乙醇400ml,攪勻,貯于棕色瓶中備用。(限用一個月)

4、掩蔽劑:專屬試劑,倒入棕滴瓶中存放。

二、樣品前處理:

稱樣250mg左右于銀坩堝中,加KOH4±0.02g,在電爐上去除水分,使KOH成流體后進(jìn)700℃馬弗爐中,保溫10~12分鐘(或直接放入馬弗爐中,自室溫升溫到700℃,再保溫10~12分鐘)。取出冷卻后,放入燒杯中,定量加水200ml,再煮至剛微沸取下,攪勻。待氫氧化物充分凝聚后,取上清液(或用雙層慢速濾紙過濾,取清液)。

三、Li2O的測定:

吸空白、標(biāo)準(zhǔn)、樣品各2ml于干燥杯中,加2%的KOH3ml,加掩蔽劑5滴,加Li-試劑20ml,搖勻。10-60分鐘內(nèi)測定。B通道,K=4。

注:(1)因為倍率的關(guān)系,參比濃度的輸入值為80μg/ml×200ml÷500ml = 32μg/ml       

(2)讀數(shù)的輸入方法:先用手工記錄空白(A0)、標(biāo)準(zhǔn)(A標(biāo))、樣品(A)的各讀數(shù)。再在空白讀數(shù)欄輸入A0 -A0=0;在參比讀數(shù)欄輸入A0 - A標(biāo);在樣品讀數(shù)欄輸入A0 -A。

(3) Li2O的測定要嚴(yán)格控制污染,所用器皿最好專用。(因為常規(guī)樣品的熔樣方案采用的是鋰硼熔劑。)

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